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试析气相色谱仪定量常用的四种办法
发布时间:2017-05-19   点击次数:636次
气相色谱仪是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。
气相色谱仪常用定量方法有这四种:
1、面积内标法:
取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液,制作标准曲线。按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质,按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。
内标物的一般要求:
一、样品中不含有内标物质;
二、峰的位置在各待测组分之间或与之相近;
三、稳定、易得纯品;
四、与样品能互溶但无化学反应;
五、内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。
2、面积外标法:
取标准样品成分,在测标准样品前计算出所取标准样品中所含成分量,再用气相色谱法测得标准样品峰面积,标定被测物质。气相色谱法测定该物质的峰面积,两者峰面积相比较,zui后得出含量值。所用的外标物质,其峰面积位置与被测成分峰位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离,稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪,建议采用的检测方法。
3、标准曲线法
取标准被测成分,按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。
4、峰面积百分率法
气相色谱仪色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
 
 
 
 
 

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