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探索气相色谱仪的精密复杂的密封系统

点击次数:832  发布时间:2017-05-15
由一次气相色谱仪气体泄漏事件的解决,进而探索气相色谱仪的密封系统,对气相色谱仪的使用者有一定的参考价值。
1,故障现象
1、一次气相色谱操作中,打开载气,开启气相色谱仪,从工作站软件上打开系统,仪器正常工作,很快仪器出错,随即听到呲呲的漏气声。
2、仪器报错信息为载气压力超出范围,立刻检查,发现原因为减压阀出气压力达到1500千帕(正常为300-1000千帕),减压阀压力还在升高(减压阀已损坏,无法控制压力)。
3、马上关闭钢瓶主阀门,关闭气相色谱仪,泄压后,更换新的减压阀,重新打开载气,将减压阀慢慢开启。
4、开至600千帕的正常工作压力后,重新开启气相色谱仪,打开系统,仍有漏气声,并显示漏气的错误信息。
2,故障处理
估计因为载气压力过大导致气路泄漏。漏气声从流量控制板上传出。
图1 气相色谱仪气体泄漏
估计是流量控制板有漏气的地方,于是我将流量控制板拆下。
图2 拆卸流量控制板
拆下流量控制板上载气出口的电磁阀,发现电磁阀下面的黑色密封垫有松动的痕迹,怀疑为电磁阀下的密封垫泄漏,抱着试试看的态度,我将这两个密封垫更换为新的。
图3 更换电磁阀的密封垫
重新安装好流量控制板,打开氮气钢瓶,打开气相色谱仪,开启系统后,仪器没有错误提示,工作正常。载气压力过大有时会导致电磁阀的损坏,导致电磁阀下面密封垫的泄漏还是*次遇到。
3,分析与讨论
气相色谱仪的气体泄漏是一个很棘手的问题,他会影响重现性并造成载气的浪费。那气相色谱仪有哪些地方会泄露呢,我们来了解一下气相色谱仪的气路密封问题。
3.1气相色谱系统气路
首先我将气相色谱仪(配置以SPL进样口和FID检测器为例)的气路及其密封部位绘制下来。如图,载气经钢瓶,经减压阀减压后,进入气相色谱仪,首先进入流量控制板,经流量控制板控制进入进样口,色谱柱,进而进入检测器。
根据气相色谱气路图,我们来寻找气相色谱系统的密封部位。
图4 气相色谱气路图
3.2气相色谱系统密封部位
3.2.1减压阀处密封
载气经减压阀经一转换接头进入气线。载气钢瓶与减压阀之间一般为机械密封,要保证密封面没有划痕,一般每次更换钢瓶的时候都要用试漏液检漏,保证载气密封性。
图5 减压阀处密封
3.2.2电子流量控制板的密封
包括流量控制板的进气口和出气口,进气口为机械密封,辅助以密封垫,出气口为机械密封。
图6 流量控制板的进气口与出气口的密封
流量控制板上电磁阀的密封。此为气相色谱仪zui重要且技术含量zui高的密封位置,如果载气压力过大就会导致电磁阀处黑色密封垫的漏气,或者导致电磁阀的损坏。
图7 电磁阀的密封
3.2.3捕集肼及分子筛过滤器的密封
捕集肼(分子筛过滤器)与其连接气路之间通过铝密封垫密封,更换或拆卸捕集肼(分子筛过滤器)后,更换新的铝密封垫,并对其进行密封检查。
图8 捕集肼(分子筛过滤器)的密封
3.2.4进样口处进样垫的密封
进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口载气的泄漏,需更换进样垫。峰面积重复性差,保留时间漂移,出现鬼峰有时就是因为进样垫脏或者进样垫处泄露造成的。
图9 进样垫的密封
3.2.5进样口玻璃衬管上O型圈处密封
如果O型圈处密封不好,很容易导致压力和流量无法控制,需要重新安装或更换O型圈。(O型圈密封面上zui容易有玻璃碎屑,必须对其进行彻底清除,否则将会破坏密封面的密封性,造成气体泄漏)
图10 O型圈密封
3.2.6色谱柱上石墨压环处密封
此处为保证色谱柱的密封,进样口处如果漏气会显示进样口压力达不到要求,或者保留时间的拖后,峰面积变小;检测器一端如果漏气,会导致峰面积变小甚至不出峰,或者FID检测器点不着火。
图11 石墨压环密封
3.2.7检测器内部喷嘴处密封
此处为机械密封,如果气相色谱仪密封不好,很容易导致FID检测器点不着火,拆下喷嘴,检查喷嘴密封面处有无一些碎屑或赃物,清理后,重新安装喷嘴一般可以解决问题。
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