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试析气相色谱仪载气流速对分离效果的影响
发布时间:2017-05-10   点击次数:751次
我们首先来看看载气流速对气相色谱仪分离效果的影响:
载气流速直接影响塔板高度和柱效,是影响气相色谱仪色谱分离优化的重要参数。
气相色谱仪载气流速对分离测定的影响,主要表现在以下方面:
① 对柱效的影响。流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的zui佳流速,此时色谱柱柱效zui高。
② 对样品组分保留时间的影响。不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于zui佳流速的线速度分析。
③ 对检测定量结果的影响。流速快慢会影响色谱峰之间的分离,以及峰形的尖锐程度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。
从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比,而与载气流速无关。但是,在分析过程中,由于柱内扩散和传质阻力,峰宽大小受载气流速影响。
流速大,出峰快,峰宽窄,而峰高不变,则峰面积变小。
因此,对于浓度型检测器,当使用峰面积表示响应信号时,应保持流速稳定。TCD虽属浓度型检测器,但是载气流速变化时峰高变化很大,与ECD不同。
对于质量型检测器,常见的有FID、FPD和TID等,从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。
载气流速大,峰高增加,但是峰面积保持不变,因此质量型检测器如果用峰高作响应信号,应保持载气流速不变。
气相色谱仪色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:
① 应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。
比如:
a.为了提高检测器的灵敏度,使用热导池检测器(TCD)时,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。
b.为了避免基流下降而影响灵敏度,电子捕获检测器(ECD)常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。因氮气分子截面积大易得到更大的基流,价格更便宜,并能更好的适应多维色谱系统,因此氮气使用更普遍。
c.为了提高稳定性和线性范围,结合成本考虑,氢火焰离子化检测器(FID)常用分子量大的氮气作载气。
d.对于热离子检测器(TID),又可称为氮磷检测器(NPD),载气种类对灵敏度也有一定的影响,氦气使碱金属盐过冷,用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。
e.脉冲式火焰光度检测器(PFPD),氮气、氦气、氢气都可用作载气,一般考虑使用安全和价格因素,选择氮气做载气。对于PFPD,要优化硫、磷的响应,可选择氢气做载气,用合适的富氢火焰,但要注意安全。
f.对于质谱仪作为检测器的气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS),应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体,保证载气易于和待测组分分离,不干扰待测组分质荷比,且易于被真空泵排出,因此通常选用氦气。
② 应充分考虑柱效和分析速度,考虑载气的扩散系数Dm对柱效和分析速度的影响。
a.在实际工作中,为了缩短分析时间,一般载气在大于zui佳线速的流速下工作,则气相传质项系数Cμ起主要作用,因此应选用有较大扩散系数的轻载气,如氢气和氦气。
b.实际工作中,如果更强调柱效,需要在zui佳线速下工作,则纵向扩散项系数B起主要作用,应选用有较小扩散系数的重载气,如N2和Ar。
③ 应注意气体使用安全,如安全排放等。
a.氢气,易燃易爆,作载气要排到室外,如果所用检测器有火焰,如:FID、PFPD,氢气作为燃气,一般不选择氢气作载气,除非为了优化检测器的灵敏度。
b.氩气,本身无毒,但在高浓度时有窒息作用。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的危险。当氩气浓度超过50%时,人会出现严重症状,浓度达到75%以上时,人能在数分钟内死亡。使用氩气时,因为氩气的密度比空气的平均密度大的多,所以不易直接排到室外,所以能用其他气体替代时,就一般不使用氩气。
④ 需要考虑价格以及购买是否方便。
目前市面上的高纯气体价格,氢气< 氮气<氩气<<氦气。如购买方便,应首先考虑使用价格便宜的气体,降低检测成本。

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