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影响国产气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。一、样品性质:静态顶空进样分析zui大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥发物,因此,要考虑整个顶空样品瓶中的样品性质。1、气体样品:对于气体样品,顶空样品瓶中只有气相,没有凝聚相(液相或固相),与普通气相色谱分析没有太大区别。气体样品的采样温度和样品保存温度可...
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气相色谱仪跟液相色谱仪的不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为*性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米四、分析种类有差异:气相色谱分析的对象多为(不适):分子质量小于1000,低沸点,易挥发,热稳定性好的化合物...
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气相色谱仪是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。气相色谱仪常用定量方法有这四种:1、面积内标法:取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液,制作标准曲线。按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质,按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成...
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由一次气相色谱仪气体泄漏事件的解决,进而探索气相色谱仪的密封系统,对气相色谱仪的使用者有一定的参考价值。1,故障现象1、一次气相色谱操作中,打开载气,开启气相色谱仪,从工作站软件上打开系统,仪器正常工作,很快仪器出错,随即听到呲呲的漏气声。2、仪器报错信息为载气压力超出范围,立刻检查,发现原因为减压阀出气压力达到1500千帕(正常为300-1000千帕),减压阀压力还在升高(减压阀已损坏,无法控制压力)。3、马上关闭钢瓶主阀门,关闭气相色谱仪,泄压后,更换新的减压阀,重新打开...
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我们首先来看看载气流速对气相色谱仪分离效果的影响:载气流速直接影响塔板高度和柱效,是影响气相色谱仪色谱分离优化的重要参数。气相色谱仪载气流速对分离测定的影响,主要表现在以下方面:①对柱效的影响。流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的*流速,此时色谱柱柱效zui高。②对样品组分保留时间的影响。不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于*流...
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气相色谱仪中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的zui高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。②分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。③化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从...
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气相色谱仪复杂,使用过程中经常会出现各种问题,这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用,并做到的仪器维护,仪器操作者应该如何维护气相色谱仪以便更好地使用呢?对整个气相色谱仪的维护,主要包含以下方面。①进样口维护标样测试进样系统,俗称汽化室或样品口,是将样品汽化送入色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的*道关。进样口污染与否,直接表现是色谱特征,因此可以在不确定进样口是否污染时用...
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热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级解析:首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析);第二步,富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中(二级解析)。采用毛细聚焦管二级富集解析,只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱,提高了进样效率,并且可以得到尖锐的化合物峰形...