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详细分解影响国产气相色谱仪静态顶空进样分析的五个方面
发布时间:2017-05-25   点击次数:658次
影响国产气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。
一、样品性质:
静态顶空进样分析zui大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥发物,因此,要考虑整个顶空样品瓶中的样品性质。
1、气体样品:
对于气体样品,顶空样品瓶中只有气相,没有凝聚相(液相或固相),与普通气相色谱分析没有太大区别。气体样品的采样温度和样品保存温度可能不同,一般后者低于前者。在相对低温下保存样品时,有些组分可能会冷凝,分析时要在平衡温度下放置一定时间,使样品达到均匀的气相,以消除部分组分冷凝带来的误差。
2、液体和固体样品:
将液体样品转换为气体需要一定时间,气化不完全会使顶空样品与原样品的组成不同,从而影响分析结果的准确度,应在一定温度下平衡足够的时间。
对于液体和固体样品,顶空样品瓶中有气液或气固两相,甚至气液固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关,特别是在样品基质中溶解度大的组分的基质效应更为明显。顶空气体的组成与原样品的组成不同,对定量分析的影响尤为严重,标准样品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质。
减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。
二、国产气相色谱仪样品量:
样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。
样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。
进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它受温度和压力等因素的影响。事实上,进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要保证进样条件重现,就能保证重现的进样量。即使在定量分析中,一般也不需要知道进样量。
静态顶空进样分析一般只从一个顶空样品瓶中取样一次。做平行实验时,要制备几份样品分别置于不同的顶空样品瓶中,每份样品的体积是否重现会影响分析结果。待测组分的分配系数越小,样品体积波动所造成的结果误差越大。反之,分配系数越大,影响越小。实际工作中,样品的分配系数往往是未知的,任何时候都应尽量使各份样品的体积一致。
样品体积还与顶空样品瓶的容积有关。样品体积的上限是顶空样品瓶容积的80%,以使有足够的顶空体积便于取样。常以顶空样品瓶容积的50%为样品体积。
三、平衡温度:
样品的平衡温度与蒸气压有关,影响分配系数。一般来说,平衡温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。然而,在静态顶空进样分析中,温度改变只影响分配系数,并不影响相比。对于给定的样品体系,相比是常数。当分配系数>>相比时,温度影响非常明显。当分配系数<<相比时,温度升高使分配系数减小,但分配系数和相比的变化很小,顶空气体的浓度变化很小。
平衡温度应根据分析对象选择。实际工作中,一般在满足分析灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。温度过高可能导致某些组分分解和氧化,使顶空气体的压力太高。顶空气体压力过高会对下一步加压提出更高要求,可能引起系统漏气。
静态顶空进样分析中必须保证温度重现。除了平衡温度,取样管、定量环以及与气相色谱仪的连接管路都要严格控制温度,这些温度一般要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。
四、平衡时间:
平衡时间一般比分析时间长,分析周期主要由平衡时间决定,缩短平衡时间是提高静态顶空气相色谱分析速度的关键。平衡时间本质上取决于待测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快,扩散系数越大,所需平衡时间越短。
五、国产气相色谱仪顶空样品瓶:
顶空样品瓶大多采用硼硅玻璃材质,其惰性能满足绝大部分样品的分析。
六、密封盖:
顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。
1、金属盖:
金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。
2、密封垫:
密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。
(1)硅橡胶垫:耐高温性能好。
(2)氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫。
(3)丁基橡胶垫:价格低。
密封垫在刺穿一次后可能会漏气而失去保护作用。在制备样品时,要将样品全部加入顶空样品瓶后再密封。需要从一个顶空样品瓶多次进样时,zui好连续进行,不要把扎穿过密封垫的顶空样品瓶放置一段时间后再用。

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