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气相色谱仪低纯度气体可能造成的不良影响

点击次数:1422次  发布时间:2017-11-14
  近年来气相色谱仪得到了迅速的发展,广泛使用于石油、化工、医药卫生、食品工业等有机化学原料及生产过程的控制分析。随着气相色谱仪高温技术、物理化学的发展及新型鉴定器的出现,使得色谱法不仅可以用于有机物中的微量杂质分析,而且也能用于无机物的分离分析,从而也就更加扩大了气相色谱的应用范围。
 

气相色谱仪

  气体纯度低可能造成的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1、样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2、色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链;
3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
4、对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
5、检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
6、在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
 
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