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上海传昊为你排忧解难-气相色谱仪保留时间不重复
发布时间:2017-02-20   点击次数:845次
    气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

 

气相色谱仪
    引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于*类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件发生变化。
排除保留时间不重复故障的步骤如下:
(1)重复进样检查:为了进一步证实保留时间不重复故障,应首先检查进样的重复性。在重复进样时zui好由一人独立操作,这样能较好地解决进样时间的重复性问题;如果重复进样后保留时间仍然不能重复,则应转入下一步。
(2)温控精度及程序升温重复性检查:恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上。必要时要检查柱室温度的稳定性,如设定值及实际柱温与原分析条件有偏差,应以原分析条件为准;如果柱室温度在运行中有突然跳动,应进行温度控制故障检查与排除。在应用程序升温的场合下,要检查程序升温过程起始、终止柱温及升温速率与原分析条件是否一致。在检查时应注意,每次重新升温时,是否有足够的时间使起始温度保持一致,特别是起始温度很接近室温时,更应如此。程序升温的升温速率可以通过先测定升温中始、终两点间所需时间值,然后用终温与始温之差除以该时间值而加以验证。程序升温中还有一种情况不易为操作者所发现。那就是在升温过程中温度的变化很不均匀,忽快忽慢。但总的升温速率却看不出变化。对此现象可采取记录程序升温曲线而加以比较。如无自动记录方式可用手工法逐段加以记录,程序升温结束时再逐段加以对照,即可。
(3)载气流速检查:载气流速的改变是引起保留时间不重复的另一个重要原因。可用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流速加以证实。对于恒温分析来说,主要检测实测值与预定值之间的偏差,必要时重新调整设定值使流速达到预定值要求。对于程序升温来说,必须检查温度处于始、终两点时载气流速是否有较大的变化。如果在始、终两点间流速之差超过2mL/s(当柱内径为4mm时)即认为稳流特性不好,这时需进一步检查系统是否漏气,稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。系统漏气不论对程序升温色谱,还是恒温色谱说来都是产生保留值不重复的一个不应忽略的原因。在系统漏气中进样口隔垫的漏气是经常产生的,在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。
(4)色谱柱检查:如果在气密性及载气流速方面均无异常,就应怀疑是色谱柱本身出了问题,对色谱柱进行检查。首先注意色谱峰形有否拖尾,如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度,以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高,则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳;此时原色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效,则说明色谱柱已发生损坏,必须更换新柱子。

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