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涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯的含量

点击次数:2903次  发布时间:2015-10-28

涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯的含量

   目前市售的涂料和胶粘剂中,因所用有机溶剂较复杂,特别是GB18583—2001强制性国标颁布以后,为了达到其有害物质指标要求,很多生产企业在不改变产品物理性能的情况下,大量采用低沸点的烷烃混合环保溶剂,如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量,分离效果不够理想,特别是苯与附近的几个杂质很难分离开,造成分析结果与实际严重不符。为了解决这一问题,我们采用小口径毛细管极性柱,程序升温以FID检测,其分离效果十分理想,其加标回收率>98%,分析结果的精密度、准确度均明显优于GB18583—2001。该方法可操作性强,适用于各种胶粘剂、涂料样品,一般中小企业都可进行。

1实验部分

1.1仪器和试剂

电子分析天平(万分之一);GC-6890A气相色谱仪(需带有分流装置);1.0μL微量进样器;10ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用玻璃注射器(2mL5 mL3支);小口径毛细管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);积分仪或色谱工作站。

苯(色谱纯);甲苯(色谱纯);二甲苯(色谱纯,3种异构体及乙基苯均有纯品);乙酸乙酯(分析级);

内标物:甲基异丁基甲酮(色谱纯)。

1.2测定原理

试样中加适量内标物并用少许乙酸乙酯稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯(简称三苯)的含量。

1.3测定条件

以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件:

汽化室温度:200℃

检测室温度:220℃

载气:氮气,纯度≥99.99%,硅胶+分子筛除水,除油,柱前压力为60kPa30℃);

氢气:纯度>99.99%,硅胶除水,柱前压力为65kPa

空气:硅胶+分子筛除水,除油,柱前压力为55kPa

程序升温:初始温度50℃,保持5min,升温速率5℃/min.65℃保持5min,升温速率50℃/min200℃,保持3min

分流比:401

进样量:0.4μl

1.4相对校正因子的测定

1.4.1 标准样品的配制

10ml样品瓶中分别称取色谱纯三苯各0.0200g(至0.0002g),称取内标物0.0350g0.0002g)(使试样和内标物峰面积比值接近于1),加入3mL乙酸乙酯作为稀释剂,密封并摇匀。(注

意:每次称量后应立即将样品瓶盖紧,防止样品挥发损失。)

1.4.2 相对校正因子的测定

特仪器稳定后,吸取0.4uL标准样品注入色谱仪,记录色谱图和色谱数据。

1.4.3 相对校正因子的计算

苯、甲苯、二甲苯各自对甲基异丁基甲酮对校正因子Fi按下式分别计算:

 

 

 

 


 

 式中:mi苯、甲苯、二甲苯各自的质量,g

As内标物甲基异丁基甲酮的峰面积;

ms甲基异丁基甲酮的质量,g

Ai苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积。

连续平行测得三苯各自对甲基异丁基甲酮的相对校正因子Fi的平行偏差均应小于0.05

1.5该方法的线性范围

按上述测定方法配制好一系列村准溶液,按上述色谱条件分析,以Ai/As为横坐标,mi/ms为纵坐标分别作工作曲线,如图1~3所示。

1.6 加标回收率试验

为了证明测定结果的可靠性,称取一定量的三苯纯品配制一已知浓度溶液,按上述分析方法测定各溶液的浓度,计算其回收率.

表1 回收率试验结果

序号

配制样中三苯的理论值/%

三苯的实测值/%

回收率/%

甲苯

二甲苯

甲苯

二甲苯

甲苯

二甲苯

1

6.80

6.71

6.44

6.77

6.69

6.39

99.56

99.70

99.22

2

22.54

22.86

22.28

22.75

22.73

22.03

100.93

99.43

98.88

1.7 样品的测定

将样品搅拌均匀后,在10mL样品瓶中准确称取1.0000~1.5000g(至0.0002g)样品(视样品中三苯含量的多少而酌量)和0.0350g(至0.0002g)内标物,加入约3mL乙酸乙酯(以能进样为宜),密封,摇匀。

在相同于测定校正因子的色谱条件下对样品进行测定,记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据,并根据三苯各自对内标物的保留时间进行定性。 

1.8 结果的计算

苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数Xi%)分别按下式计算:

 

式中:Fi—三苯各自对内标物的相对校正因子;

ms————内标物的质量,g;

Ai————试样中三苯各自的峰面积;

mi————试样的质量,g;

As————内标物的峰面积。

取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中三苯的测定结果。

1.9重现性

同一操作者两次测定结果的相对偏差小于1.0%。

1.10 测定结果的精密度

   测定结果的精密度数据如表2所示。

测定序号

称样量/g

测定结果/%

平均值/%

相对偏差/%

标准偏差/%

1

甲苯

二甲苯

0.2866

0.13

19.10

0.44

 

0

-0.0078

-0.0435

 

2

甲苯

二甲苯

0.3058

0.14

19.40

0.48

 

0.13

19.25

0.0770

0.0078

0.0430

0

 

 

0.0082

0.1450

3

甲苯

二甲苯

0.3831

0.13

19.16

0.45

0.46

-0.0047

-0.0220

-0.0770

0.0183

4

甲苯

二甲苯

0.5310

0.12

19.35

0.47

 

0.0052

0.0220

 

表2  测定结果的精密度

由表2可见,该方法的精密度很高,其准确度非常理想。

2结果与讨论

(1)   方法中所选条件为典型色谱分析条件,用户可根据其实验室仪器型号的不同,使用柱子子的长短不同灵活调整,以能将被告测特苯、甲苯及二甲苯与其他组分完全分离开为依据而确定zui仁分析条件,试样中Ai/As比什在0.8~1.15之间,比值愈拉近1其结果愈可靠,即其比值不能偏离工作曲线;

(2)   (2)mi/ms比什在0.7左右时,Ai/As比值zui近1;

(3)   在做校正因子Fi及样品时,仪器稳定后进针顺序为:a标样,b.试样,c.试样,d..标样,其中a和d确定其相对校正因子稳定与否,也只有当a与d结果相近时,b、c试样结果近时,b、c试样结果才可靠。

(4)   从GC谱图(略)中可看出,二甲苯有4个谱峰出现,顺序为乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯,4个谱峰已安危全分离开,其中我们将乙基菘归为二甲苯总量内。内标物甲异丁基甲酮在苯与甲苯之间出谱峰,彼此分离效果十分理想,如果毛细管柱子更和衷共济(如80~100m)的话,则分离效果会更加理想,更加便于定性分析。

 

 

 

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