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何谓气相色谱仪“死体积“,探寻你我所不知道的

点击次数:777次  发布时间:2020-02-28
   所谓的气相色谱仪死体积检测器的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间与色谱柱在填装后柱管内固定相颗粒间剩留的空间的和。
  死体积由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0(F为流速)

气相色谱仪

  色谱柱中固定相没有占据的空隙体积 ,亦即色谱柱中流动相的体积,原为死体积本意。然而在实际的测量中,进样系统和检测器的空间和色谱仪中的管路和连接头间的空间(也就是柱外死体积)也包含其中。如果柱外体积非常小,那么可以将其忽略。
  进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间,就是死体积。检测器流动池体积、柱出口管路体积、柱内固定相颗粒间隙以及进 样器至色谱柱管路体积4部分都包括在内。
  检测器要求:
  1.死休积的要求是高效毛细柱的分离效能得以保持。
  2.检测器响应时间的要求为检测器中快速通过非常窄的谱带时,峰形不失真。
  3.相对响应因子、线性和线性范围的要求为正确可靠地进行定量。
  4.噪声和漂移的要求为在流入无组分,也就是检测器中有载气通过时,其基线(即响应信号曲线 )是保持稳定没有波动的。
  5.灵敏度和检测限的要求为当检测器中有极痕量的组分,就会有所响应。
  6.选择性的要求为在一些情况下,进入检测器所有组分都会有响应,而在其它一些情况下,只对某种类化合物有响应。
  保留值用来表示色谱峰在色谱图中的位置。保留值是试样中各组分在色谱柱中滞留时间(retentiontime)的数值,反映了组分分子与固定相分子间作用力的大小。保留值通常用时间、距离或用将组分带出色谱柱所需要的流动相体积来表示。保留值是由色谱分离过程中的热力学因素所决定的。因此,在一定色谱条件下保留值是特征的,可作为色谱定性的参数。
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