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电子捕获检测器使用注意事项

点击次数:1560  发布时间:2015-11-28

电子捕获检测器使用注意事项      电子捕获检测器(ECD)是一种灵敏度高,选择性强的检测器。在气相色谱仪检测中,ECD只对具有电负性的物质,如含S、P、卤素的化合物,金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号;而对电负性很小的化合物,如烃类化合物等,只有很小甚至无输出信号。被测物的电负性越大,ECD的检测限越小(可达10-12~10-14g),所以ECD适于分析的物质是痕量电负性化合物。虽然ECD的线性范围较窄,但ECD仍然被广泛用于生物、医药、农药、环保、金属螯合物及气象追踪等领域。
ECD使用中zui重要的是始终保持系统的洁净,有了污染要及时发现、及时排除。为使定量准确,要注意防止ECD过载,还要注意安全(严禁超温使用)。

一、保持整个气路系统的洁净
ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。两者zui终均导致灵敏度降低。ECD检测器的保洁方法如下:
(1)系统气密性好通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好,无空气漏入。
(2)气体纯度高载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气,或大于99.999%以上的高纯气。
(3)隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化8~12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。
(4)汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
(5)柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。
(6)样品洁净,“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
(7)毛细管柱两端洁净当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池,为此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。
(8)检测器温度高于柱温10℃以上。
(9)保持吹扫气,暂时停机时(一周内不使用仪器),保持少量吹扫气通过ECD。

二、检测器污染及其净化
1、判断ECD检测器污染的现象如下:
(1)直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD,设计值是100~600Hz基频为洁净;实际判断时,通常认为大于500Hz即可能有污染;
(2)噪声增大,信噪比下降;
(3)基线漂移变大;
(4)线性范围变小;
(5)出负峰,通常是在大峰后有负峰。
2.常用ECD检测器清洗方法:
(1)热清洗法:通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50~60mL/min,升检测器温度至350℃左右(63Ni源),柱温250℃,保持4~8h。zui后,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够,可重复处理之。
(2)热水蒸汽清洗法:换上洁净的汽化室插管,将原柱卸下,换上一根洁净的短空柱,通N2气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300~350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50~100µL,连续注射,共注射10~20次。若原接毛细管柱,即换一根未涂固定液的短毛细管柱,每次注入10~15µL,共注射50~100次。这样,利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦(若用自动进样器可减轻一些工作量),占用时间长,清洗一次需1~2天,近年已较少使用。
(3)氢烘烤清洗法:这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30~40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300~350℃,保持18~24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。

三、.防止ECD过载
在色谱仪分析中可能因进样量大(或样品浓度大),出现往过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰zui大达0.5~1mg,内径为0.25mm.的WCOT柱为每峰小于(2~5)×10-8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时,每峰样品量为10-8~10-13。这当然不会引起柱过载,但对线性范围窄的ECD,则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加(或增加较小),而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然,它必将给定量带来很大的误差。这时,必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内,再测定之。
 

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