一、常见污染源分析
样品残留
进样针与传输管线:高浓度样品分析后,微量组分可能残留在进样针内壁或传输管线中,后续分析时释放导致交叉污染。
样品瓶与密封垫:玻璃或塑料样品瓶内壁可能吸附挥发性组分,尤其是痕量分析时,吸附的化合物可能逐渐释放;PTFE/硅胶复合垫可能对硫化物、胺类等强吸附性物质产生滞留效应。
顶空平衡室:平衡温度过高会导致样品组分在仪器内部过度挥发,增加系统污染风险;温度不足则可能使高沸点组分残留。
实验室环境干扰
实验室空气中的有机溶剂蒸汽(如丙酮、乙腈)可能通过进样口进入系统,在高灵敏度分析中形成干扰峰。
实验用水若含氯或存储不当,可能引入杂质,影响基线稳定性。
仪器部件老化
长期使用的进样针可能因磨损产生金属碎屑,成为污染源;传输管线老化可能导致裂隙,残留物积聚。
二、系统清洗规程
日常清洗(每批次样品后)
进样针清洗:采用“溶剂冲洗+空白运行”模式。分析高浓度样品后,用甲醇或丙酮冲洗进样针3-5次,随后进行3次空白运行以清除残留。
传输管线维护:定期更换或高温烘烤管线(如分析半挥发性有机物时,设置管线温度为150℃烘烤1小时)。
样品瓶处理:重复使用的玻璃瓶需经硅烷化处理减少吸附,清洗时使用专用洗涤剂和超纯水,120℃烘干2小时。
深度清洗(每周/每月)
超声波清洗:拆卸进样针、传输管线等可拆卸部件,置于含甲醇的超声波清洗器中,40kHz频率清洗30分钟,去除顽固污染物。
热清洗:设置样品定量管温度为180℃、传送管温度为160℃,通入高纯氮气(流速50mL/min)吹扫2小时,分解有机残留。
溶剂置换:用一次性注射器抽取10mL纯水注入HSS放空管,重复3次后,再注入10mL甲醇置换水分,最后用氮气吹扫干燥。
质量控制验证
空白样品测试:每日分析前后运行系统空白,监控基线噪声;每10个样品插入一个方法空白,确认无交叉污染。
回收率实验:通过加标回收率(目标值95%-105%)评估清洗效果,若回收率异常需重新清洗并排查污染源。