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为什么你的天然气分析仪色谱柱总是低于普遍寿命?

点击次数:228  发布时间:2021-07-19
  原因一:天然气分析仪色谱柱污染
 
  可能的原因:
 
  1、样品组分吸附在色谱柱的前端
 
  a、可能是由于样品在流动相中的溶解度低而沉淀出来的
 
  b、样品中有强保留物质(与键合相极性相似的物质)
 
  c、样品或者流动相中与填料表面发生微弱的不可预知的化学反应
 
  d、样品溶剂本身的pH值在色谱柱的耐受临界值附近,而且进样体积较大(内径4.6mm,上样体积在 50μl 以上)
 
  通常这样的情况伴随柱压升高;或者柱压正常,一个色谱图中有些峰形异常,有些峰形正常。
 
  解决方法:
 
  a、 尽量从根源上解决问题,选择合适的样品前处理技术,去除掉强保留物质,获得更加“干净”更加成分单一的样品;
 
  b、 使用保护柱,保护柱的选择尽量与分析柱同等填料,同等键合方法的保护柱,如果使用不同品牌填料、不同装填工艺的保护柱,在分离能力和保护方面可能得不到好的效果,也不要使用更大粒径的保护柱,更大粒径或者装填较差的保护柱会因为它的峰展宽作用而导致分离能力下降。
 
  2、流动相“脏”了
 
  流动相在色谱柱中的使用量比样品要大得多,不停的冲刷色谱柱,如果流动相变质或者有其他的污染物,那对色谱柱的污染会比样品更大,色谱柱对流动相反而是一种净化,而且在运行梯度时,还会出现鬼峰。
 
  解决方法:
 
  a、 流动相配置后尽快使用,最多不超过12小时;
 
  b、 有机相和盐相混合的流动相,更容易导致盐的析出,尽量使用在线混合,且在运行梯度时变化速率不宜太快,避免盐析出;
 
  c、 用专业的经过钝化处理过的溶剂瓶装流动相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更换流动相的时候同时更换试剂瓶;
 
  d、 水在接触空气或者离开制水设备以后会出现变质,现用现制,打开后尽快使用。

天然气分析仪

 


 
  原因二:固定相损坏
 
  由色谱条件的多方面作用而导致的固定相损坏,是目前的色谱技术不能解决的一个问题。一般情况下小基团键合相更容易被水解而脱落,加快了键合相的脱落。硅胶裸露以后暴露在流动相中,增加了盐等对硅胶骨架的攻击,导致骨架变薄,机械强度降低,表现为柱头塌陷。
 
  可能的原因:
 
  a、流动相中的盐,尤其是磷酸类的缓冲盐,对硅胶的攻击是较强的;
 
  b、高柱温,加快盐运动的速率;
 
  c、高氧,流动相中未排除的氧,会加快硅胶内部键的断裂;
 
  d、高pH(>8),OH 根离子攻击硅胶内部的Si-O-Si 键,导致硅胶直接破碎;
 
  e、低pH(<2),H 根离子攻击硅胶表面的Si-C键,键合相脱落以后,硅胶裸露出来;
 
  f、高水,也是引起键合相水解硅胶裸露的重要诱因。
 
  解决方法:
 
  a、使用盐的时候,柱温 ≤30℃;
 
  b、盐的浓度使用在 50mmol 以下;
 
  c、使用在线脱气机或者超声脱气(10分钟,时间太久会发热导致流动相成分改变);
 
  d、除了特殊标注,色谱柱的使用pH值在 2-8 之间,如果样品溶解的pH较苛刻,请使用保护柱来抵御pH所带来的损伤,并及时更换;
 
  e、不要把未标注能耐受纯水的色谱柱使用在水相大于 95%的流动相条件下天然气分析仪
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