欢迎访问传昊仪器,我们竭诚为您提供气相色谱仪相关信息!
主营产品:气相色谱仪

首页 > 技术文章 >

天然气分析仪鬼峰问题产生的原因

点击次数:151  发布时间:2020-05-06
   天然气分析仪鬼峰产生的原因是多种多样的,其原因大致可归纳为以下几个方面:
  1、流动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质,当梯度开始时由于有机相比例不高,洗脱能力不强,杂质在色谱柱柱头富集,随着流动相比例变化,洗脱能力增强,富集的杂质被洗脱,从而形成鬼峰。
  2、流动相脱气不完全。空气在有机相和水中的溶解度不同,当水和有机相混合时,气泡就产生了。
  天然气分析仪鬼峰问题产生的原因:
  1、试剂问题
   1)有机溶剂甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单,杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广,所以当使用紫外检测器时,尤其是波长较低时,尽量使用乙腈作为有机相,用甲醇的话漂移太大。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高,一般用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。
   2)水很多单位用自制蒸馏水作为水相,但是结果并不是很好。原因就是一些低沸点的有机杂质并不能够通过蒸馏除掉。有条件的尽量用HPLC级的纯水,没有条件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色谱条件比较严格也是有可能出问题的。
   3)其它试剂缓冲盐、TFA、EDTA等试剂也会对流动相造成很大的影响,尽量用纯度高的试剂配制流动相。
  2、仪器问题
   1)液相的流动相管路被污染。长时间的使用含水量较高的流动相(尤其是加入缓冲盐的),细菌就容易在管路中滋生,细菌的代谢产物或是细胞碎片能造成鬼峰。
   2)输送泵故障,造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。
   3)单向阀堵塞,造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。早期岛津的液相单向阀貌似不能用纯乙腈作为流动相,现在应该已经得到改进。
  3、脱气问题
   1)在线脱气机脱气不完全。
   2)两种流动相的有机相比例相差太大。例如A为100%水,B为100%乙腈。在梯度条件允许的情况下尽量减少两中流动相之间的差距,降低空气在两中流动相中溶解度的差异,从而减少气泡的产生。
   3)流动相配置好后预先超声脱气。
  4、流动相配置过程中受到污染
   1)盛放流动相的容器或是量具受到污染。这种污染可能来自于洗涤剂、铬酸洗液或是其他实验人员用完后的残留杂质。流动相容器的清洗一般用干净的水+有机溶剂涮洗就行,过多的清洗步骤反而可能造成二次污染。有时流动相容器的塑料盖碎片都有可能是杂质的来源。
   2)pH计。很多pH计以聚碳酸酯作为外壳,然而聚碳酸酯是可以溶于有机溶剂的,所以尽量使用玻璃pH计来测量流动相的pH。
   3)滤膜。劣质的或者型号错误的滤膜往往是鬼峰出现的原因。
   4)放置时间过长。流动相在空气中暴露时间过长,就可能吸收空气中的有机杂质,有时流动相中的添加剂,例如TFA,时间长了会氧化从而产生杂质。
  5、仪器样品稀释液与流动相极性或者pH相差太大。这也是导致鬼峰的原因之一,这种问题很有可能导致样品分为两个不同的阶段出峰,从而产生双峰或者多峰。有机溶剂
  甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单,杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广,所以当使用紫外检测器时,尤其是波长较低时,尽量使用乙腈作为有机相,用甲醇的话漂移太大。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高,一般用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。

天然气分析仪

在线客服
微信扫一扫