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你的气相色谱仪色谱柱该“退休”了吗

点击次数:795  发布时间:2017-06-12
       气相色谱仪俗称GC色谱仪,它是以气体为流动相(载气)。当某一种被分析的多组份混合样品注入汽化室且瞬间汽化后,样品由载气携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配(即保留时间和作用力不同)并在柱中得到分离,随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来,并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。
  气相色谱仪重要的组成部分色谱柱的使用随着使用时间的延长会逐渐损耗,直至“退休”,具体色谱柱的“退休”标准,没有一个统一的标准规定,从经验来看,是否可以直接参考色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分之多少时,就可以认为该色谱柱不能再使用了呢?将塔板数作为评价色谱柱质量的*指标合适吗?在您的实验室里是如何判断一根色谱柱不可以再用了呢?
  塔板数是一个粗略的指标,不能作为评价色谱柱的标准。通常使用塔板数来考察气相色谱仪系统:将新柱子接到仪器上,根据色谱柱生产商提供的测试条件测试该色谱柱,你应该得到和分析报告上同样的结果。zui差也应该得到比报告值低10%的塔板数。如果你所测得的塔板数远远低于厂家提供的报告数据,这就说明你的色谱系统可能存在一些问题。进样器、柱外效应、毛细连接以及检测器都是容易出现问题的地方。
  相信每个气相色谱仪工作者都会关心分辨率,分辨率是考察一根色谱柱分离具体样品的好坏程度的指标。色谱的核心任务就是为了使每个峰完成分离,我们在实际工作中需要得到合理峰宽的窄峰以便获得较低的检测限(这已经不是什么难题,现在的色谱柱都可以达到这个要求)。
  然而,我们需要考虑的气相色谱仪另一个因素是塔板数对分辨率的影响仅仅是平方根的关系,这意味着当一根色谱柱的塔板数下降50%,分辨率仅仅下降7%。而当一根色谱柱塔板数下降为新柱子一半的时候,你肯定看到了其它更加严重的症状告诉你这根色谱柱的寿命不长了。其实,大多数用户仅仅使用色谱柱塔板数的一小部分。
  经众多实验表明塔板数并不能直接判断色谱柱的“退休年龄”较好的方法是使用压力、分辨率和峰形的混合指标来考察一根色谱柱的状态。压力的测量是zui容易的,通常我们确定的气相色谱仪方法要满足以下的要求:用气相色谱仪新柱子时柱压不高于2500psi,在任何情况下压力都不超过3000psi。尽管现代的液相色谱系统都可在更高的压力下使用,但由于高压产生的系统损耗和泄漏的问题会很严重。当压力超过3000psi时,考虑更换进样器和色谱柱之间的0.5mm孔径的在线滤片。如果更换滤片后压力仍然高,则色谱柱的滤片或者是色谱柱已经被污染,这提示我们该换柱子了。有统计表明,超过60%的色谱柱损坏是由于压力过高的原因。
  分辨率是我们考察色谱柱的一个非常重要的指标,只要两个组分可以获得基线分离,对该分析物的定量就不会有什么问题。对于对称的高斯峰来讲,1.5的分辨率即可得到基线分离;若Rs在1.7至2.0之间则更好。若峰拖尾严重则需要更高的分辨率。使用分辨率作为色谱柱的评价指标的好处在于我们可以直观地看到相邻的峰的分离情况。
  另外一个考察色谱柱质量的标准是峰形拖尾情况,出厂测试报告的峰形都非常漂亮,但这并不代表该色谱柱分析实际样品的情况。实际样品中总是含有或多或少引起峰形拖尾的组分。zui值得一提的是含有氮原子的化合物,这些化合物和硅胶骨架上的游离硅羟基结合非常紧密,随着色谱柱使用时间越长,键合相流失,拖尾则更加严重。然而拖尾情况的改变不像分辨率的改变那样能够马上看出来。基于此,定一个拖尾因子的上限,如美国药典规定拖尾因子不超过1.8。
  确定色谱柱“抛弃”标准的zui佳时间是当我们开发分析方法或作方法认证的时候。通常,在开发分析方法的过程中你会试验几根色谱柱,分析足够多的实际样品,你知道当分离变差的时候是什么样的情况。我倾向于在开始时使用一个宽的范围。我们的经验是这样的:你如果在开始时紧缩系统适用性要求,在方法认证后再放宽这个要求是很困难的。在分析实际样品之前进行系统适用性考察,以确保该色谱方法满足分析者可以接受的标准。

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