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关于气相色谱仪检出限的全面讲解

点击次数:1078  发布时间:2017-02-21
气相色谱仪是检测农药残留的新型常用仪器,在实际操作过程中,由于无法正确理解气相色谱仪的检出限而面临一些问题,以致影响实验结果。
什么是检出限?
检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间(单位:S)引入检测器的样品量(单位:g),或单位体积(单位:cm3)载气中需含的样品量。
检出限的定义国际纯粹应用化学联合会推荐为:
以一定的置信水平能够检测到的zui小分析信号所对应的分析物浓度。
对于浓度型检测器,检出限Dc表示为Dc=2RN/Sc
Dc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。在气相色谱仪上样品中某一组分认为被检出与未检出,是相对于一定的检出标准而言的,当被检组分产生的检测信号强度高出检出标准时,可以初步判定被检组分存在,被检组分产生的检测信号强度低于检出标准时,则可以初步判定被测组分不存在。
检出限的计算
当分析信号与分析物浓度间的关系是线性正比关系时,检出限的计算公式为:
CL=3Sb/Sx,式中3是置信因子,Sb是背景噪音的标准偏差,Sx是分析校正曲线的斜率。其实实际应用中并没有那么复杂,只要量取信号和噪音的峰高值,s/n=2即可,在6890的气相工作站里选择performance+noise,还可以直接出报告。
检出限的分类
检出限在气相色谱仪应用中一般分为仪器检出限和分析方法检出限:
(1)仪器检出限:
仪器检出限是指气相色谱仪能够检出与噪音相区别的小信号的能力,主要取决于仪器自身,现在,一些型号的气相色谱仪可以通过调节检测器的灵敏度来改变仪器的检出限,对于这样的气相色谱仪投入使用前,应根据所需检测项目的要求,合理确定检测器的灵敏度,而方法检出限则不但与仪器本身有关,还取决于分析方法的整个操作过程,例如,取样、提取、分离、浓缩、检测条件的优化等。在实际操作过程中检测人员、环境条件、样品性质等条件对得出的检出限均有一定的影响,所以,在实际工作中应注明获得检出限的具体条件。在新的气相色谱仪安装完成投入使用,或者开展新的检测项目前,应确认仪器的检出限是否满足相应的检测要求。测定气相色谱仪中各检测器的仪器检出限有两种方法:即,理论计算法与实际测量法。
(2)方法检出限:
方法检出限与仪器检出限主要区别是前者要将样品经过实验进行处理,受整个操作过程的影响。测定方法检出限现在主要有三种方法,分别是三倍信噪比方法、美国EPA方法和IUPAC欧盟推荐使用的校正曲线法。
在实际工作中,无论是新仪器投入使用还是采用新的分析方法,都涉及检出限,那么这台仪器是不能用于这个项目检测的、只有当仪器与分析方法都达到要求,我们的检测结果才是有意义的。在实际检测过程中,我们应该确保各项条件均满足检测的要求,这样得出的检测结果才是可靠有效的。
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