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专用气相色谱仪中定量重复性差故障排除

点击次数:717  发布时间:2016-09-28
  专用气相色谱仪引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以回结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性分歧格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保存时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于*类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操纵条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。
  考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案:
  (1)注射器检查:操纵职员进样技术进步后,色谱峰灵敏度仍然无明显改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
  (2)进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,假如有,需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行
  (3)进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的zui可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面积大小变化无规则。进步进样重复性的关键,在于始终保持进样操纵各个步骤的重复性。这包括取样操纵,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操纵职员在经过较多地进样重复性练习之后,可以达到所需的要求。
  (4)伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时留意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保存时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,假如出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转进下面的检查步骤。
  (5)样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操纵密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转进接下的检查步骤。
  (6)特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。
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