气相色谱法测定洗苯塔前后煤气中粗苯含量具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、定量精度高等优点,气相色谱目前已经广泛应用于焦化厂各种杂质含量的分析。粗苯是多种有机化合物的混合物,其主要组分为苯、甲苯、二甲苯及*苯,此外尚含有少量杂质,如酚类、吡啶碱类、硫化物及一些不饱和化合物,其中含量zui高的为苯和甲苯,约占80%~90%。苯系物有毒,特别是其中的低沸点物质,毒性更大。在焦化生产中,对苯系物的分析具有重要的意义。焦化行业苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,该方法测定时间长,毒性大,不能得到苯系物的定量结果,无法满足现代生产的要求。
煤气中粗苯含量色谱仪分析原理:本方法使用氢火焰离子检测器色谱仪,以阿皮松为固定液,6201 载体,煤气用气体采样袋收集,并借六通阀注入仪器中,经色谱柱分离后,组分逐一进入氢火焰离子检测器,在色谱工作站上得到色谱图,根据外标法单点校正定量。
分析操作条件:
煤气中粗苯含量色谱仪
检测器:FID;
柱长:2 m;
柱径:3 mm;
载气流速(N2):30 mL/min;
氢气流速:30 mL/min;
空气流速:300 mL/min;
注样器温度(INJ):200 ℃;
柱温(COL):150 ℃;
检测器温度(DET):200 ℃;
衰减:8;
量程:10;
六通阀定量管:1 mL;
分析纯: 苯、甲苯;
注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 个
分析步骤
1 进标准样品
将仪器稳定在前述色谱操作条件下,用六通阀进配制的标准样品气,在色谱工作站上得到标准谱图,用已计算出的标准样品中苯和甲苯的含量(g/m3)计算校正因子,重复以上过程3 次,取平均校正因子,然后制作单点校正模板。
2 进待测样品
用六通阀进已采好的待测煤气样品(六通阀前安装一截玻璃管,里面放少许脱脂棉,以防煤气水分大造成色谱柱的污染),得到样品谱图,用上述模板,使用外标法计算苯和甲苯的含量(g/m3)。在上述色谱条件下,得到的煤气中苯的色谱图见图1、图2、图3。由图1、图2、图3 可知,在选定的色谱条件下,煤气中的苯和甲苯能与煤气中其他组分*分离,并且峰行尖锐,保留时间合理。