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液相色谱仪样品检测要点

点击次数:1171  发布时间:2015-12-16

 液相色谱仪是一种精度极高的检测仪器,在环境、食品、生物、医药行业都有广泛的应用。本文简单介绍在液相色谱仪检测分析样品的几个要点。
    流动相比例调整:我国药品标准中没有规定色谱柱的长度及填料的粒度,因此每次检测一个新样品时都须重新调整流动相,所以建议*次检验样品时配备适量的流动相即可,以免浪费。制备流动相的标准,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,应当注意充分平衡色谱柱。
    样品配制:样品溶液从待检测样品原料中提取出来之后,须经氮吹仪提纯结晶之后配置成一定浓度的溶液,再使 用溶剂过滤器进行过滤处理,方可进入仪器。除此之外,盛放溶液的溶剂避免使用塑料材质,塑料容器常含有高沸点的增塑剂,可能释放到样品液中造成污染,而且还会吸留某些药物,引起分析误差。某些碱性药物会被玻璃容器表面吸附,影响样品中药物的定量回收,因此必要时应将玻璃容器进行硅烷化处理。
    进样量:检测样品的进样量一般为10L,主要根据定量环的规格而定,目前多数HPLC系统采用定量环规格有10L、20L和50L,因此应注意进样量是否一致。
    记录时间:样品进入色谱柱后,*次测定时,应先将空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液各进一针,并尽量收集较长时间的图谱(30分钟以上),以便确定样品中被分析组分峰的位置、分离度、理论板数及是否还有杂质峰在较长时间内才洗脱出来,确定是否会影响主峰的测定。
    计算:检测结果的计算主要根据色谱图,色谱图是色谱仪定性定量分析的依据。色谱图的横轴表示保留时间,可以作为色谱仪器实现定性分析的依据;色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,定量分析的依据。需要注意的是,由于有些对照品标示含量的方式与样品标示量不同,有些是复合盐、有些含水量不同、有些是盐基不同或有些是采用有效部位标示,检验时须注意。
    液相色谱仪检测样品注意事项如下:①流动相滤过后,注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤维,至少过滤三次;②柱在线时,增加流速应以0.1ml/min的增量逐步进行,一般不超过1ml/min,反之亦然。否则会使柱床下塌,叉峰。柱不线时,要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率递增上去(或下来),勿急升(降),以免泵损坏。③安装柱时,请注意流向,接口处不要留有空隙。④样品液请注意滤过(注射液可不需滤过)后进样,注意样品溶剂的挥发性。⑤测定完毕请用水冲柱1小时,甲醇30分钟。如果第二天仍使用,可用水以低流速(0.1~0.3ml/min)冲洗(注意水要够量),不须冲洗甲醇。另外需要特别注意的是:对于含碳量高、封尾充分的柱,应先用含5~10%甲醇的水冲洗,再用甲醇冲洗。⑥冲水的同时请用水充分冲洗柱头(如有自动清洗装置系统,则应更换水)。

 

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