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蔬菜中有机磷农药残留气相色谱仪检测方案

点击次数:1759  发布时间:2015-12-02

蔬菜中有机磷农药残留气相色谱仪检测方案

有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人、畜的急性毒性很强,可导致人体出现肺水肿、脑水肿、呼吸麻痹等中毒现象。有机磷农药由于半衰期长、不易降解和代谢,种植者对蔬菜不合理的施用有机磷农药,会危害到人体健康。目前,检测食品行业农药残留的方法主要采用气相色谱仪技术,因此须建立蔬菜中有机磷农药残留气相色谱仪检测方案。

1.检测仪器
GC2020N气相色谱仪(配备电子捕获检测器(ECD)、自动顶空进样器和化学工作站)、组织捣碎机、氮吹仪、固相萃取装置

2.试样制备
2.1 样品提取:蔬菜样品洗净后用组织捣碎机制成匀浆状,准确称取20g,加入50ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆1min后滤纸过滤,滤液收集到装有5~10g氯化钠的100ml量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相清晰分层。
2.2 样品净化
2.2.1有机磷农药净化:从100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液,放入10ml刻度试管中,于氮吹仪上浓缩至近干。移取2ml丙酮于刻度离心管中,在漩涡混合器上混匀后,供气相色谱分析。
2.2.2将固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷预洗条件化,当溶剂液面达到柱吸附层表面时,立即加入样品溶液,用10ml刻度离心管收集洗脱液,用5ml丙酮:正己烷洗涤刻度离心管后过固相萃取柱,并重复一次。将离心管置于氮吹仪上,水浴温度50℃,氮吹蒸发至小于4ml,用正己烷准确定容至4ml。在漩涡混合器上混匀后,供气相色谱分析。

3.色谱分析条件
分析色谱柱:毛细管色谱柱DB-1701(30m*0.53mm*1.0μm)、载气用高纯氮气;程序升温;进样口温度200℃;不分流进样;检测器温度250℃;峰面积外标法定量。

4.检测结论
采用气相色谱仪检测蔬菜中有机磷农药残留方案简便、灵敏、准确,完全符合农药多残留分析要求。

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