磺胺类药物是一种广谱抗菌药,临床上主要用于预防和治疗感染性疾病,加之其性质稳定,制造不需粮食做原料、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点,兽医临床和畜牧养殖业中作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物广泛应用。但是磺胺药会引起人过敏性反应,且可能有致癌性,随着社会的发展,磺胺类药物的不合理使用,使其在动物性食品中残留引起生态环境污染和人类健康危害的潜在威胁已备受关注,成为人类亟待解决的问题之一,而各类检测方法也随之应运而生。
高效液相色谱在动物性食品中磺胺类药物残留的国家标准方法在食品检测和进出口检验检疫中广泛应用。应用高效液相色谱检测磺胺类残留样品前处理多采用液液萃取的方法,操作比较繁琐。张素霞等(1999)以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱为基础,建立了猪肌肉组织中磺胺类药物多残留快速分析法。将肌肉组织与适量填料混合研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经二氯甲烷洗脱后直接用反相高效液相色谱测定,使样品前处理过程简单化。研究者又对固相萃取的方法做了改进,制成固相萃取小柱来替代了上述方法。Naoto(2003)用高效液相色谱法同时检测3种磺胺(SMM、SDM、SQ)在鸡蛋和猪肉中的残留,此方法大大缩短了样品前处理时间。
以高效液相色谱法对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验,磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶CV值≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶CV值≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲恶唑CV值≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶CV值≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹恶啉CV值≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。该方法具有操作简单、回收率较高和重复性好等特点;6种药物同时检测,所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。
饲料中磺胺类药物液相色谱仪