为吸湿性无定形棕褐色粉末(90%为类白色粉末), [α]16D-12.8。(C=4.6,甲醇),四醋酸酯为无色针状结晶,熔点:196℃。在酸性环境下芍药甙稳定(pH2~6),在碱性环境下不稳定。
芍药甙的测定—高效液相色谱法
应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定gui枝茯苓丸中芍药甙的含量。
方法原理:供试品于锥形瓶中,加适量稀乙醇超声提取,放冷,摇匀,滤过,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测芍药甙的吸收值,计算出其含量。
试剂:1.乙腈(色谱纯)
2.磷酸
3.乙醇
仪器设备:1仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
十八烷基键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm)
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈 0.1%磷酸溶液 = 15 85
2.2检测波长:230nm
试样制备:1.称取供试品
取gui枝茯苓丸10g左右,研细均匀,精密称定0.1g。
2.对照品溶液的制备
精密称取芍药甙对照品1mg,加乙醇制成0.1mg/mL的对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
将供试品置有塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL。密塞,称重,超声处理30min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
注:“精密称取"系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取"系指量取体积的准确度应符合guo家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤:1.标准曲线绘制
精密吸取芍药甙对照品溶液4,7,10,13,16μL分别注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长230nm处测定芍药甙的峰面积积分值,以峰面积积分值对进样量进行回归,绘制标准曲线。
2.供试品测定
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长230nm处测定芍药甙的峰面积积分值,用外标法计算出芍药甙的含量。
芍药苷液相色谱仪 芍药苷液相色谱仪