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国产气相色谱仪转化法催化剂的预处理说明

点击次数:1415次  发布时间:2017-04-14
    气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中仪器比低档仪器要求高。
催化转化法是利用催化剂把难分离组分转化成易分离物质进行分离检测的方法. 常用的有两种催化剂
钴碳氢化合物转化催化剂
钴催化剂用于将碳氢化合物转化成CO.
o    钴催化剂制备反应:
2Co(NO3) 2+6KOH+(NH4) 2S2O8 == 2Co(OH) 3+4KNO3+(NH4) 2SO4+K2SO4
o    催化剂的活化:
转化管是内径4 mm的U型石英管, 内装催化剂约20 cm, 使用前先于500℃通入空气活化3 h, 使用过程中注意催化剂须定期进行空气活化.
镍CO和CO2转化催化剂
镍催化剂用于将CO和CO2转化成甲烷.
o    镍催化剂的制备反应:
2Ni(NO3) 2 == 2NiO+NO2 (400-500℃)
NiO+H2 == Ni+H2O(350℃)
o    催化剂的活化还原:
转化管是内径3-4 mm, 长度20-30 cm的不锈钢管. 催化剂使用前, 需在转化管内通入氢气400℃活化4-6 h. 转化炉开始加热时, 须先通入氢气保护催化剂使不生成NiO, 同时要防止空气进入, 加热时氢气流速控制在约40 ml/min.
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