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色谱法分析工作中固定液用量的确定方法

点击次数:1353次  发布时间:2015-11-07

在色谱分析工作中,固定液量主要通过有效液膜厚度df来影响柱效率。

    显然,低固定液量柱填料的柱效率要高些;采用低固定液量填料有助于提高柱效率的另一个因素是填柱时柱中填料分布比较均匀,使填充项λ值比较小。因此,在一定范围内减少固定液用量有助于提高柱效率,而且也有利于降低柱温。减少固定液量后,进样量也应随之减少,故需使用较灵敏的检测器。

 

    须知,固定液量也不能太低,因为当固定液量不足以覆盖载体表面上的活性点时,反而使柱效率下降。再则,对于给定固定液而言,分配系数K值不变,而容量因子k可通过β来改变,固定液量增加虽使df增大影响柱效率,但它能使β值变小,这有利于提高k值,也就有利于减小k/(k+1)2值而改善柱效率。所以,固定液量也不宜过小。

 

    固定液用量除了与固定液本身性能、载体种类和性能、给定的工作温度、进样量和检测器灵敏度等因素有关之外,还与样品性质有关。分离分析气体和低沸点样品时,固定液用量一般可适当高一点,如10%左右;分离分析液体样品时则可低些,常用5% 左右的固定液量;分离分析高沸点样品时,则应采用低固定液量,一般宜在3% 以下。

 

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