农药是农、林、牧、渔业及公共卫生等部门用于防治病、虫、草、鼠害以及调节农作物生长的化学品,在保护农作物生长、控制病虫害方面发挥着越来越重要的作用。但由于农业生产片面追求产量,化肥和农药的施用量不断增加,因农药残留过量而导致食物中毒事件时有发生,严重威胁着人们的身体健康。
气相色谱仪作为检测农残的一种重要手段,检测时具有准确、快速、等特点,但因其系统的复杂性,往往有时出现问题,而让检测者找不到原因。检测器易受干扰和污染。因此在痕量检测中,尽量注意其异常情况及污染防治问题,以确保其灵敏性和准确性。
气相色谱仪农残检测时检测器被污染,对已污染的检测器的清洗办法有:
1.一般采用增高检测器经度,使用空柱,同时通入大流量高片氨气,进行较长时间的灼烧、吹扫。可进适当的较大剂量的纯溶剂进行清洗;
2.对于较为严重的污染,在使用前法没有效果时,可选择合适的溶剂,在超声波清洗器中清洗两个小时,然后用水清洗干净、烘干。因ECD具有放射性,所以本方法请专业人士操作。
气相色谱仪农残检测污染的防治:
1.新填装或久置不用的柱子必须在zui高允许温度下,以120ml/min的载气流速,连续吹洗,老化24小时以上;
2.*次使用或长期停机后重新开启检测器时,应用大流量高纯N2,在检测器允许的zui高温度下吹扫色谱仪管路达24小时以上。若停机时间较短,不要中止氮气流,只需将流量减小,以维持色谱系统正压;
3.采用高纯N2,同时要注意高纯N2中的H2O级O2等杂质,将高纯N2通过脱氧处理后进入气相色谱仪;
4.进样量要掌握适当,尽量不要过大;
5.溶剂要充分纯化,尽可能不采用电负性强的溶剂;
6.正常运行时,检测器温度必须高于柱温,柱温一般要远低于固定液或固定相的zui高使用温度。