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液相色谱仪测量残留物质影响的解决办法

点击次数:1328  发布时间:2016-01-13
   为了保证液相色谱仪检定的准确可靠,必须在发现六通阀中存在影响检定的残留物质时,在尽可能短的时间内,冲洗六通阀除去残留物质。六通阀中残留物质的形成有很多因素,但简单扼要地讲,就是由于被测溶液的环境条件改变了(如流动相的极性、酸度等1,使部份组份从溶液中析出。因此,要消除残留物质,就要尽可能地用各种极性相差大的溶剂冲洗,尽量使各种残留物质都能溶解于冲洗剂中。为了充分地清洗六通阀,必须了解六通阀的结构。
  液相色谱仪仪器供应商会在仪器的附件中配备专用清洗注射器及针头。清洗方法是将专用针头顶住进样针孔,用注射器向针孔内连续地推入清洗溶剂,同时扳动手柄使转子在load位置上停片刻,再使转子转到inject位置上停片刻,重复多次,以除去六通阀死角的残留物质。如果六通阀有较多以前累积的残留物质,就需要在清洗的同时用检测器监测,液相色谱仪厂家建议记录到沉积物被洗出的色谱图,一直洗到色谱图上不出现色谱峰为止。有时专用针头与针孔密封性不好,清洗溶剂不能进入六通阀,就采用仪器供应商所配的另一种进样针头进行清洗。这种针头规格和普通玻璃进样针相同,针头可以直接插到转子底端,使清洗溶剂能直接进入六通阀的死角。如果六通阀实在太脏,不可能洗干净了,就再清洗几次,当杂质峰接近消失后连续重复进样,直到色谱图上杂质峰再度明显变大,再清洗几次,然后再连续重复进样。这个过程重复多次,直到得到足够的实验数据。
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