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液相色谱仪测量残留物质影响的解决办法

点击次数:2606  更新时间:2016-01-13
   为了保证液相色谱仪检定的准确可靠,必须在发现六通阀中存在影响检定的残留物质时,在尽可能短的时间内,冲洗六通阀除去残留物质。六通阀中残留物质的形成有很多因素,但简单扼要地讲,就是由于被测溶液的环境条件改变了(如流动相的极性、酸度等1,使部份组份从溶液中析出。因此,要消除残留物质,就要尽可能地用各种极性相差大的溶剂冲洗,尽量使各种残留物质都能溶解于冲洗剂中。为了充分地清洗六通阀,必须了解六通阀的结构。
  液相色谱仪仪器供应商会在仪器的附件中配备清洗注射器及针头。清洗方法是将针头顶住进样针孔,用注射器向针孔内连续地推入清洗溶剂,同时扳动手柄使转子在load位置上停片刻,再使转子转到inject位置上停片刻,重复多次,以除去六通阀死角的残留物质。如果六通阀有较多以前累积的残留物质,就需要在清洗的同时用检测器监测,液相色谱仪厂家建议记录到沉积物被洗出的色谱图,一直洗到色谱图上不出现色谱峰为止。有时针头与针孔密封性不好,清洗溶剂不能进入六通阀,就采用仪器供应商所配的另一种进样针头进行清洗。这种针头规格和普通玻璃进样针相同,针头可以直接插到转子底端,使清洗溶剂能直接进入六通阀的死角。如果六通阀实在太脏,不可能洗干净了,就再清洗几次,当杂质峰接近消失后连续重复进样,直到色谱图上杂质峰再度明显变大,再清洗几次,然后再连续重复进样。这个过程重复多次,直到得到足够的实验数据。
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