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气相色谱常用检测器的清洗方法

点击次数:974  发布时间:2015-11-19
 1、热导检测器的清洗
将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。
注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!
对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。
2、氢火焰离子化检测器的清洗
1)当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时,若仍不理想,可重复上述操作方法或按下面方法处理。
2)当沾污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300号~400号细砂纸打磨,用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1:1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗,zui后用色谱级甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
注意:不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
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