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烃类组分的检测灵敏度较高,如何保证基线稳定

点击次数:1462  发布时间:2015-11-12

氢火焰检测器在使用中注意事项由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高,为了保证基线稳定,必须注意以下几点:

1)     三种气体的净化管内必须填装活性炭,用以去除气体中微量烃类组分。

2)色谱柱的固定相必须在zui高使用温度下充分老化,减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。

3)高温下使用时,汽化室硅橡胶垫必须先高温老化,避免出怪峰。

4)FID系统停机时,必须先将H2气关闭,即先关H2气熄火,然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温,zui后关载气和空气。如果开机时,FID温度低于100℃时就通H2点火;或关机时,不先关H2熄火后降温,则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会引起基线不稳。

5)分析时,应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时,由于燃烧不完全,喷口、收集极形成结碳和污染,导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。

2.5.2热导检测器在使用中的注意事项通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的高温下工作,因此必须注意以下事项:严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则,在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15min以上然后加热导工作电流,以保证热导元件不被氧化或烧坏,热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。给定桥电流的大小与载气种类有类,也与热导池工作温度有关,并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求,具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。关机时首先必须关闭检测器的工作电流,其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源。TCD的稳定性受外界条件影响,外界条件影响的大小可参考表5,从表5可以看出热丝温度对TCD响应影响zui大,热丝的温度主要受桥电流影响,但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。所以除了设计上要求桥电流稳定外,对载气流速和检测器的温度也有较高的要求:一般情况下,检测器的温度波动应小于±0.01℃,载气流量波动应小于±1%。

数据采集与处理系统目前多用计算机或微处理机,无论是工作站、微处理机还是记录器,可将其输入端短路,基线一定回零,而且平稳走直线,松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线明显跳跃,则为正常。否则就出现问题,这方面出问题可以找有关专家解决。一般情况下,微处理机要求外壳有很好的接地,是单独接地。采集系统正常后可以连入色谱仪系统,在仪器正常操作的条件下,可以对通过采集的信号判断排除故障。

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