分析型液相色谱仪和其它分析仪器一样,若想让液相色谱仪很好地工作、得到可靠的数据,首先要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样操作液相色谱仪进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。
分析型液相色谱仪常用的脱气方法:
1、吹氦脱气法:
利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。液相色谱仪这种脱气方法虽然好,但我国氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。
2、加热回流法:
此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。
3、抽真空脱气法:
此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。
4、超声波脱气法:
将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果Z差。
5、在线脱气法:
现在的分析型液相色谱仪,均可配在线脱气机。在线脱气机使用简单,低故障,有效。建议购买液相色谱仪时一并购买,有的公司是作为选购件,所以与仪器公司谈配置时应与之确认。