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气相色谱仪维护保养

点击次数:366  发布时间:2021-02-05
  气相色谱仪由于生产连续性的需要,通常是长时间连续运行,我们很难有机会对仪器进行系统清洁维护。所以一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
  本内容带你转气相色谱大清洁,从仪器内部、电路板到进样口、检测器等部件一网打尽,让您的GC在新的一年,更加健康稳定运行
  一:仪器内部的吹扫、清洁
  1.气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
  2.吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗;对水溶性有机物可以先用水进行擦拭;对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理;对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁。
  注意:在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染,电路板的清洁维护
  二:电路板的清洁维护
  1.切断仪器电源后,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
  2.吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
  注意:操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
  三:气体维护
  气体纯度须99.999%以上,在气源和气相色谱仪之间加装除水、除氧、除烃等捕集装置,且须定期检查或更换。
  注意:
  1.定期检漏,特别是氢气气路;
  2.对钢瓶气不可用尽。
  四:自动进样系统的清洁维护
  1.进样针:
  确认针杆的灵活性,针杆拉到满刻度,将针杆推回,如很紧或时紧时松时,需清洗针杆。
  拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。将进样针针头浸入丙酮内,然后来回拉动针杆,直到针杆可以灵活顺畅移动,如有细小颗粒洗出,请更换丙酮后再次清洗。
  2.洗针瓶:
  多次进样后样品残留会累积在瓶内,需要经常清洗或更换新的洗针瓶,清洗时需用棉签擦拭玻璃内表面和超声清洗。
  进样口的清洁维护
  1.隔垫:进样次数达到一定值时,须及时更换,避免隔垫碎屑掉落污染或堵塞进样口;
  2.衬管:定期更换石英棉,用丙酮或者甲醇等有机溶剂超声清洗、烘干;
  3.分流平板:定期用丙酮或者甲醇等有机溶剂超声清洗、烘干;
  4.分流捕集阱:如果出现分流流量不稳,分流捕集阱可能堵塞,需要更换。
  注意:
  1.进样口需降温之后再进行清洁维护,防止烫伤;
  2.每次清洁维护进样口后,须升温老化。
  五.进样口的清洁维护
  1.隔垫:进样次数达到一定值时,须及时更换,避免隔垫碎屑掉落污染或堵塞进样口;
  2.衬管:定期更换石英棉,用丙酮或者甲醇等有机溶剂超声清洗、烘干;
  3.分流平板:定期用丙酮或者甲醇等有机溶剂超声清洗、烘干;
  4.分流捕集阱:如果出现分流流量不稳,分流捕集阱可能堵塞,需要更换。
  注意:
  1.进样口需降温之后再进行清洁维护,防止烫伤;
  2.每次清洁维护进样口后,须升温老化。
  六:色谱柱老化
  老化前需先将进样口一端,根据其污染程度选择性切除10-50cm(新色谱柱只需将两端各切除1cm),将色谱柱断开与检测器的连接,检测器端口用死堵堵住;建议使用程序升温进行老化:
  1.新色谱柱老化以初始温度高于室温10℃开始,以3℃/min的升温速率开始缓慢升温,升温至高于分析方法中使用的色谱柱高温度20℃或低于色谱柱高使用温度10℃,为程序升温的高温度(两者取低温,不可超过色谱柱规定的高使用温度),保留60分钟,再以-3℃/min的速率降温至初始温度,再次重复上述升温条件,一般老化色谱柱耗时较长,可以选择过夜老化节省时间。
  2.对经常使用的色谱柱进行老化时,以初始温度高于室温10℃开始,以3℃/min的升温速率开始缓慢升温,升温至高于分析方法中使用的色谱柱高温度20℃或低于色谱柱高使用温度10℃为程序升温的高温度(两者取低温,不可超过色谱柱规定的高使用温度),保留2小时。
  七:检测器的清洁维护
  温馨提示:
  1.需降温之后再进行清洁维护,防止烫伤;
  2.洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,升温老化。
  图片
  1.FID检测器的清洁
  轻度污染时,用一根短空柱连接进样口和检测器,在点火后,可将氢气和空气流量同时增加1-3倍,保留1h左右即可,恢复正常设置;
  如按上述方法FID未恢复正常,须拆下收集极、喷嘴等,用丙酮或甲醇超声清洗、烘干。
  注意:
  1.带石英管的喷嘴禁止超声;
  2.勿用含卤素的溶剂(如二氯甲烷等),以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
  2.ECD检测器的清洁
  轻度污染时,用死堵堵住检测器端,升温300-350℃,尾吹适当调大,保留6h左右;
  用一根短空柱连接进样口和检测器,升温300-350℃,尾吹适当调大,连续进样2μL的丙酮或甲醇,50针;
  氢还原法:用死堵堵住检测器端,尾吹气换成氢气,升温300-350℃,保留6h左右,注意房间通风。
  注意:
  1.ECD不用时,必须用死堵堵住;
  2.禁止在ECD升温时关闭尾吹气;
  3.禁止老化柱子时连接ECD;
  4.ECD温度须高于柱温箱温度30-50℃。
  3.FPD检测器的清洁
  如果碰到响应的故障(灵敏度、噪声、选择性),就要检查FPD的喷嘴是否有杂质沉积,必要时进行清理或更换。
  取下并检查喷嘴,也可检查并清洗点火线圈,并检查清洗石英窗,注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。
  使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物,当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换,当条件许可时可直接更换喷嘴。
  燃烧室积盐严重,可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟,再用甲醇冲洗,放在干净处吹干。
  滤光片:须小心取出,用擦镜纸小心除去滤光片两边镜面上的污染物,干净后再装回检测器。
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