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气相色谱仪热导池检测器的操作条件及故障排除

点击次数:1698  发布时间:2017-10-30
  气相色谱仪热导池检测器TCD具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜等特点,对各种能作气相色谱分析的物质都有响应,zui适合作常量分析.应用范围广泛。

气相色谱仪


  气相色谱仪热导池检测器的使用条件
  气相色谱仪热导池检测器的操作条件主要有桥电流、池体温度、载气等,如果条件选择恰当,检测器便能稳定地工作,并具有较高的灵敏度。
  (1)桥电流(I桥)
  当增加I桥时,热丝温度将上升,它与环境之间的温差变大,这时气流更容易将热丝上的热传导出去,热丝的温度和电阻值的变化会更灵敏,从而使检测器的灵敏度提高,从理论上已证明,灵敏度S∝I桥3,因此增加I桥能显著提高灵敏度。但是若I桥太大,热丝温度过高,就会产生很大的热噪声,使基线抖动,甚至烧断热丝。如果使用热导系数较大的载气,更容易带走热丝上的热量,即使桥电流较高,也不会影响检测器的稳定性。所以用H2作载气时,I桥可选150~200mA;而用N2作载气时,I桥只能选100~150mA.
  (2)池体温度(T池)
  适当降低T池,可以提高检测器的灵敏度。这是因为当T池减低后,热丝和池壁的温差增大,热丝上的热量更易被气流带走,从而提高了灵敏度。但T池过低,会引起一些高沸点组分在池内冷凝,影响分析结果,故T池通常需大于柱温。气相色谱仪中有一套自动控制池体温度的恒温装置,使△T池≤0.1℃。
  (3)载气
  由气相色谱仪TCD的检测原理可知,载气与组分的热导系数相差越大,TCD的灵敏度就越高。除了H2和He的热导系数比较大之外,其他气体或蒸气的热导系数都较小,并且与N2的相差不多。因此选用H2或He比选用N2作载气的灵敏度高得多,前者的灵敏度比后者约高100倍。故使用热导池检测器时常常选用H2作载气。
  气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除2大方法:
  1、桥电流故障
  在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到zui大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。
  此时气相色谱仪TCD故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。
  2、基线调零故障
  桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。
  气相色谱仪热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重。
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