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气相色谱仪7种常见故障以及排除方法
发布时间:2017-08-24   点击次数:2067次
  气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情,在这里厂家传昊为用户列举了本机常见的7个故障分析解决方法。
  气相色谱仪的常见故障排除方法
  一、分离不完全:
  1、几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液;
  2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决;
  3、检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决;
  二、峰形不规则:
  1、出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决;
  2、出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰;
  三、进样后不出色谱峰的故障
  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
  4、zui后观察检测器出口是否畅通。
  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  四、检测器造成的影响:
  以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
  1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音;
  2、TCD热阻丝被烧断,基线降为零点;
  3、TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰;
  五、载气的影响:
  载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
  1、量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰;
  2、载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移;
  以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等;
  六、造成峰丢失的故障
  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
  (一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;
  2、注入进样口的样品应当清洁;
  3、减少高沸点的油类物质的使用;
  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
  七、电路问题:
  电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件;
  气相色谱仪其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。

气相色谱仪

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