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气相色谱仪分析中操作条件对分离的影响因素

点击次数:1145  发布时间:2017-04-10
气相色谱仪分析过程中操作条件对于色谱分离有很大影响。以下分别从几个方面降解操作条件所带来的影响:
1 柱长,柱内径
一般来说,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3——6mm,柱长为1——4m。
2 柱温
柱温的选择根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。气相色谱仪一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3 载气流速
一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10——100mL之间。
4 固定相
(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40——60目、60——80目、80——100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%——25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
5 进样
一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。气相色谱仪对于常规分析,液体进样量为1——20uL;气体进样量为0.1——5mL。
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