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气相色谱仪喷嘴虽小,但很重要!

点击次数:1024  发布时间:2017-03-10
气相色谱仪喷嘴是什么样子的呢?
中间白色部分是陶瓷的,也容易断。
气相色谱仪灵敏度109,峰高明显变小,主峰前展后拖严重,杂质分离效果差,检测结果明显偏离的故障处理:
对进样口及衬管进行了清洁和更换,没有改善。柱子是新换的,已经老化过,排除以上原因后,只能是检测器端有问题了。本台仪器配有两个FID检测器,一个是毛细管柱接口,一个是填充柱接口。取下检测器端的色谱柱,取下检测器收集极,松开点火线圈的固定螺丝,向上拔下点火线圈组件,底下是喷嘴。
本次用的是左侧的检测器,右侧喷嘴在拆的过程中将上半部分碰断了,中间是用磁管连接的,拆的过程中一定要注意。喷嘴外套内有螺纹,是直接拧到底座上的,可以用尖嘴钳拧下来。开始找了一个8mm的套筒搬手,但外径太大,伸不进外套里面去,后来咨询了厂家将外套卸下来后才拆下了喷嘴。
右侧喷嘴拆的过程中发现没有拧紧,可能是上次维护时没有找到合适的工具。拆下喷嘴后将喷嘴超声清洗了15分钟。更换新的喷嘴金属密封垫,重新安装好喷嘴和喷嘴外套,安装上点火线圈组件及收集极,重新安装色谱柱,开机运行,仪器稳定后进样测试,样品峰出现了过载现象。
气相色谱仪的灵每度调整到108,重新进样,样品峰恢复正常。
问题及经验分享
造成原来峰形异常的主要原因是喷嘴污染及未拧紧,出现杂质峰明示增加,样品检测不合格。清洁后,同样进样量条件下,由于燃烧充分,峰面积明显增加,咨询厂家仪器输出zui高为600mv,所以在 109 灵敏度下样品峰出现了过载。一般减少进样量是防止过载的,但减少进样量后杂质的含量变化不大,检测样品结果仍不合格。
降低灵敏度到108按原来进样量进样,样品检测正常。两种灵敏度情况下杂质峰数量没有变化,但zui终的检测结果有很大的变化。
 
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