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分析气相色谱仪进样定量重复性差的几个主要因素
发布时间:2017-02-27   点击次数:740次
在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。下面总结了气相色谱仪日常分析中遇到的重复性不好的几个情况,分享给大家。
1、衬管和样品气化
在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:
(1)重现性差的谱图
(2)因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意。
(3)取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。
左边的为不分流衬管,右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。
(4)到此,主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况,另外也私下考虑了分流比不稳定的原因,但是一番折腾之后,没有效果。zui终还是将问题回归到样品的气化上,可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好——因为在另外一台同样的仪器上,使用的是螺旋形分流衬管,重复性一直很好。
接下来,换了直通型的分流衬管,并加装了石英棉,重复性结果如下:
计算了一下RSD,在3%以内。
总结:这个案例的分析中,仪器的重复性不好,首先是归结于衬管使用的不合适:将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显;通过与其他仪器的对比,通过加装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进了重复性。
上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响,很多时候,仪器的重复性不好,极少是仪器本身的原因,比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等,更多情况下是细节和个人手法问题。
2、进样垫安装对于仪器重复性的影响
做ECD一个两组分样品的含量测定,发现重复进样得到的样品的含量差别较大。
进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好
进样垫过松会造成重复性差,过紧也会造成重复性差,下图是进样垫过紧的重现性
进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。
总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响;因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。
3、样品溶剂对于仪器重复性的影响
在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性
实际上,溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内,但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样,更改溶剂为醇类之后,整体的重复性,不管是峰面积还是峰形,都会好很多,分离度也不错。
总结:
实际上,对于重复性而言,很多时候原因并不在于气相色谱仪本身的性能上。
多说一句,和一些用户交流时候,有些说法是用了自动进样器就如何如何好,实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论,用了也未必好,关键还在于对于细节的把握上。

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