欢迎访问传昊仪器,我们竭诚为您提供气相色谱仪相关信息!
主营产品:气相色谱仪

首页 > 技术文章 >

如何正确看待天然气分析仪的“峰形异变”呢?

点击次数:884  发布时间:2016-12-21
天然气分析仪在日常定量分析中,偶尔会出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把天然气分析仪峰形异变常见类型加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考:
1、台阶峰:
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;
(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;
(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
2、负峰:
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;
(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;
(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;
(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;
3、"N" 或 “W”峰:
(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;
(2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如CS2),或气流比欠佳时;
(3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;
4、舌头峰(前延峰):
(1)汽化温度偏低;
(2)载气流量小:
(3)进样量大,汽化时间长;
(4)汽化室被污染,样品有吸附效应;
(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;
(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);
(7)峰前出现了“鬼”峰。
5、拖尾峰:
(1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;
(2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);
(3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;
(4)化室的温度低或偏高;
(5)载气流量偏低;
(6)进样量大。
6、出峰后基线下移:
(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;
(2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;
(3)系统出现漏气,或出现堵塞;
(4)色谱柱被污染;
(5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用。
7、平顶峰(未到满量程):
(1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;
(2)检测器已工作在饱和区;
(3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调;
10.基线出现波浪状峰:
(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;
(2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变化;
(3)环境温度对仪器控温影响;
(4)电压不稳,对柱温控制精度影响;
(5)过温保护设置低于控制温度;
(6)压力(流量)调节阀失调,周期变化;
8、原来能分开的峰分不开:
(1)色谱柱安装不合要求 ;
(2)色谱柱被污染,需重新活化 ;
(3)色谱柱寿命已到,需更换;
(3)新更换的气源,纯度不佳;
(4)滤器失效,重新老化或更换;
(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);
(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);
(7)汽化室被污染,注射垫漏气;
(8)样品处理不当,杂质干扰物太多;
(9)样技术太差;
(10)进样量超出了色谱柱容量;
(11)数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;
(6)天然气分析仪色谱柱温度太高固定相分解。
 
在线客服
微信扫一扫
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站